本篇文章给大家谈谈电化学工作站 chi400c,以及电化学工作站怎么用?对应的知识点,文章可能有点长,但是希望大家可以阅读完,增长自己的知识,最重要的是希望对各位有所帮助,可以解决了您的问题,不要忘了收藏本站喔。
电化学工作站怎么用?
你的电化学工作站是做什么型号的,我们现在用的是CHI660b,可以一起交流,我们常用的方法有CV(循环伏安)、(CA)计时电流法,也就是恒电位、(CP)计时电位法,还有多电位阶跃法,不同的方法设置不同的参数,所以你最好查文献,确定你的研究方法
电化学工作站的故障,请哪位帮忙看看,多谢多谢啊!!
你的电压上下限是不是设的不对呀?
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CHI电化学工作站的(玻碳)电极抛光有哪些方法?
用来作化学修饰电极的玻碳电极要求表面十分清洁,无玷污,具有较好的活性。但是,当玻碳电极长久不用时,表面就会形成一层氧化膜。在使用前必须先进行抛光,清洗,活化处理。
能用来抛光玻碳电极的材料有:金相砂纸,Al2O3等。玻碳电极抛光完毕后,用大量水清洗电极,然后用纯水,1:1HNO3、丙酮、无水酒精、纯水依次进行超声波洗涤。
电极抛光后,接着就要进行活化处理。活化可以在强酸,强碱或中性溶液中进行,采用恒电位法,恒电流法,循环电位扫描均可。张汉昌【13】等对在强碱性溶液中阳极极化的玻碳电极特性进行了研究。电极活化好以后,放入含磷酸盐缓冲溶液(pH=7)的K3Fe(CN)6溶液中进行循环扫描,来检验电极表面是否已完全达到清洁和活化的要求。电极活化也可以用等离子体法,激光法进行。
实验中铅镉溶出峰的顺序?
实验十二溶出伏安法测定微量铅和镉
一、目的要求
(1) 学习和掌握溶出伏安法分析法技术和定量方法
(2) 学习和掌握电化学工作站的操作技术
二、实验原理
溶出伏安法的测定包含两个基本过程:⑴ 首先将工作电极控制在某一电位条件下,使被测物质在电极上富集,然后施加扫描电压于工作电极上,使被富集的物质电化学溶出,同时记录电流(或者电流的某个关系函数)与扫描电压的关系曲线,根据溶出峰电流(或者电流函数)与待测物质间的定量关系来确定被测物质的含量。
溶出伏安法主要分为阳极溶出伏安法,阴极溶出伏安法和吸附溶出伏安法。本实验采用阳极溶出伏安法测定水中的Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ),其两个过程可表示为:
M2+(Pb2+、Cd2+) +2e +Hg M(Hg) (富集过程)

M(Hg) M2+(Pb2+Cd2+) +2e +Hg (溶出过程)

实验中使用玻碳电极为工作电极,采用同位镀汞膜测定技术。这种方法在测试溶液中加入一定量的汞盐(通常是10-5∼10-4mol/L Hg(NO3)2 ),在工作电极上施加电压富集时,汞与待测物质同时在玻碳电极的表面上析出,形成汞膜(汞齐);然后在反向电位扫描,被测物质从汞中“溶出”,从而产生阳极“溶出”电流峰。
在HAc-NaAc介质中,当电极电位控制为-1.0V(vs,Ag/AgCl,下同)时,Pb2+、Cd2+与Hg2+离子同时富集在玻碳工作电极上形成汞膜齐;然后当阳极扫描至-0.1V时,可得到两个清晰的溶出电流峰。铅的溶出峰峰电位位于-0.40V左右,镉的位于-0.60V左右,汞膜在该电位下未发生电化学溶出。本法可分别测定低至10-11mol/L的铅和镉离子。
三、仪器与试剂
1.仪器
1) CHI660A电化学工作站,
2)三电极系统:旋转玻碳圆盘电极为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,Pt丝为辅助电极。
2.试剂
1)电解质底液:HAc-NaAc(pH=5), 14mL冰醋酸 + 200g醋酸钠用水稀释至1 L。
2) Cd2+标准溶液:1×10-2 mol/L,用硝酸镉配制。
3) Pb2+标准溶液:1×10-2 mol/L,用硝酸铅配制。
4) 1×10-2 mol/L硝酸汞溶液。
5) 纯氮气(99.9%以上)
四、实验步骤
1.准备
依次打开计算机、电化学工作站主机和旋转圆盘电极的电源,将工作电极、参比电极和辅助电极与电化学工作站联线准确连接。双击Windows桌面上的“电化学工作站CHI660(或CHI750)”图标。出现软件界面后,使之运行最大化。仪器参数的设置通过依次点击菜单栏项目完成:
Setup
Technique…
Linear Sweep V oltammetry
OK
表示选中“线性扫描伏安法”实验技术。
再点击“Setup”菜单栏和“Parameters”,进入实验参数选择表,参数选择如下:Init E(V) --------- ( -1.00) 起始电位
Final E(V) --------- (-0.10) 终止电位
Scan Rate (V/s) -----------(0.10) 扫描速度
Sampling Interval(V) ----------(0.002) 采样宽度
Quiet Time (Sec) -------------- (180) 静止时间(即富集时间)
Sensitivity ------------------ (1.e-005) 灵敏度
点击“OK”,此时软件部分设置完毕,准备进行样品测试工作。
2.工作电极预处理
开启旋转圆盘电极旋转开关,使之中速旋转,用湿滤纸轻轻擦洗玻碳电极镜面;再用氨水清洗,最后用无水乙醇清洗。用干滤纸吸去附着在电极上的水珠(注意电极镜面的污染)。3.测量
取50mL水样于中电解池中,加入1×10-2 mol/L硝酸汞溶液0.5mL(用滴管加入约10滴),通N2 气5min后,开启旋转圆盘电极旋转开关,使之中速旋转。点击“电化学工作站”工具栏上的“Run”图标,富集过程开始,观察软件界面左下角的计时(即Quiet Time);当计时数为150s时,立即停止电极转动和提升N2气管于液面上,静置30s后“电化学工作站”自动以设定的扫描速度进行从-1.0V至-0.1V的阳极化扫描,同时在屏幕上可观察到溶出伏安曲线。扫描结束后,点击工具栏中的“Data Plot”图标,手动方式求出溶出峰的“峰电流ip”和“峰电位Ep”等数据,记录于表中。重复上述步骤测定一次(不必更换溶液)。
向电解池中加入200µL Pb2+ 和Cd2+的混合标准溶液,同上述步骤测定2次并记录所得结果。
4.结束
仪器使用完毕后,以开机相反顺序关闭电源。冲洗电极,用湿滤纸拭净电极表面,干置保存,待下次实验用。
五、数据处理
1. 记录所测定的实验结果。
2. 取两次测定的平均峰高,按下列公式计算水样中Pb2+、Cd2+的浓度。
Cx=ip.C s.V s/(Ip-ip)V
式中:Cx为未知水样浓度,ip为测得水样峰电流高度;Ip为水样加入标准溶液后测得的总高度;C s为标准溶液的浓度(mol/L);V s为加入标准溶液的体积(mL);V为取水样的体积(mL)。
表12-1 水样中Pb2+、Cd2+的阳极溶出伏安法测定结果
六、思考题
1. 溶出伏安法有哪些特点?
2. 影响溶出伏安法测定结果的因素有哪些,如何控制?
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实验十二溶出伏安法测定微量铅和镉(正式1)
实验十二溶出伏安法测定微量铅和镉
一、目的要求
(1) 学习和掌握溶出伏安法分析法技术和定量方法
(2) 学习和掌握电化学工作站的操作技术
二、实验原理
溶出伏安法的测定包含两个基本过程:⑴ 首先将工作电极控制在某一电位条件下,使被测物质在电极上富集,然后施加扫描电压于工作电极上,使被富集的物质电化学溶出,同时记录电流(或者电流的某个关系函数)与扫描电压的关系曲线,根据溶出峰电流(或者电流函数)与待测物质间的定量关系来确定被测物质的含量
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